泥浆滤液钙离子(Ca2+ .Mg2+)的测定

泥浆滤液钙离子(Ca²⁺ .Mg²⁺)的测定
一、原理
在pH为12～14的情况下，EDTA能与Ca²⁺定量地络合形成稳定的有机物，钙示剂也能与Ca²⁺络合，但其稳定性不如EDTA与钙络合的稳定性强，因此，在滴定过程中产生如下反应和颜色变化：
钙示剂溶液在PH<10显红色，pH=12～14之间显蓝色，加入钙离子(或溶液中有钙离子)后形成酒红色的络合物，再加入EDTA后，又从已经络合的钙示剂络合物中夺取钙离子，使之与自已形成络合物，将溶液转变成纯钙示剂的颜色(蓝色)。因此在滴定过程中，可由溶液颜色(蓝色→紫红色→蓝色)的转变确定终点。
       钙示剂(TA)＋Ca²⁺ →Ca²⁺TA                                              
                             紫红色
      Ca²⁺TA＋EDTA(Hz Y^2- )→CaY^2- ＋TA＋2H⁺ 
        紫红色                            蓝色
      从EDTA的消量求出被测溶液中的Ca²⁺含量。
二、试剂
EDTA溶液    浓度0.01mol/L(3.72克乙二胺四乙酸二钠溶于水，稀释至1000毫升）
 
钙指示剂      1克钙指示剂和100克 NaCl 固体粉末混合（钙指示剂溶液
              不稳定，所以一般配成固体指示剂，棕色瓶存放）
 
NaOH溶液     浓度2mol/L
掩蔽剂         三乙醇胺 ，四乙基戊胺 ，水     体积比1：1﹕2
pH试纸        广泛pH试纸
三、测定步骤
1．取泥浆滤液0.5毫升于250毫升烧杯中或三角瓶中，（若滤液颜色深用浓双氧水脱色，煮沸蒸干）。加蒸馏水20mL，
2．用2mol/L NaOH溶液调节pH值12以上(用pH试纸测定)。
3．加入掩蔽剂2--5mL，钙示剂30mg
4．用EDTA溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。记下EDTA溶液的耗量。
5．计算
          Ca²⁺ ＝C×V1/V0×40080            毫克/升
          式中：C--EDTA溶液浓度，            mol/L；
                V0--所取试样的体积，           mL；
                V1--消耗EDTA标准溶液的体积， mL；
 
其中：A是测定总硬度（Ca⁺⁺+Mg⁺⁺）时消耗的0.01M EDTA的 毫升数；     
      B是测Ca⁺⁺含量消耗的0.01M EDTA毫升数。
0.01是EDTA溶液的浓度0.01M
 
    24.3是镁的原子量
          1000 是单位变换系数

 
四、注意事项
1．掩蔽剂的加入是因为样品中有Fe，AL的存在对滴定有干扰，它作为掩剂。
2．滴定时要不停地搅拌，先快后慢的滴定。