钻井液水、油和固相含量的测定

钻井液固相测定仪是用来分离和测定水基钻井液样品中水、油和固相体积的仪器。在蒸馏器内加热已知体积的水基钻井液样品，使液相组份蒸发，而后使之冷凝并收集在带刻度的接收器内。液体体积直接从接收器中油相和水相的读值确定。总固相体积（悬浮的和溶解的）从差值(样品总体积－液相体积)得到。由于任何溶解的固相物都将留在蒸馏器内，所以必须经过计算才能确定悬浮固相体积。低比重固相和加重材料的相对体积 同样可以计算得到。了解固相浓度和组成是水基钻井液粘度和失水控制的基础。
一、仪器的结构
1．加热部件：具有足够的功率以便使在15min内将样品温度升至液相蒸发温度以上，而不使固相溢出。
2．样品杯：20mL 或10mL；
3．冷凝器：具有足够的容量以便使油和水蒸气在离开冷凝器之前冷却至蒸发温度以下。
4．温控器：能将蒸馏器的温度控制在500℃±40℃范围之内。
5．液体接收器：量筒或带刻度试管
二、测定程序
1．要确保蒸馏器的样品杯、冷凝器及液体接收器在每次使用后已清洗、干燥并冷却。在每次测定前，必须彻底清洗样品杯内部及盖子。或应定期用钢丝毛轻轻擦光样品杯内部。在每次测定前，也应用试管刷清洗冷凝管并干燥。一些物质在冷凝管内的堆积可能会降低冷凝效率并导致错误的液相体积读数。
注：所用蒸馏器不同，测定程序也有不同。完整的测定程序参见生产厂的说明书。
2．有代表性的水基钻井液样品并使之冷却到约26℃。将样品通过马氏漏斗粘度计筛网以清除堵漏材料、较大的钻屑或岩块。
如果样品含有气体，应在约30mL样品中加入2～3滴消泡剂并缓慢搅拌2～3min以清除这些气体。
3．样品杯和冷凝器的螺纹处涂上薄薄一层硅酮润滑脂。这样，既可防止蒸汽在螺纹处滴漏失，也有利于测试结束后拆卸和清洗仪器。
4．将除泡后的钻井液样品注满蒸馏器样品杯。小心盖上样品杯盖子，使过量的钻井液从盖子上的小孔中溢出以确保样品杯内的样品体积准确。盖紧盖子，擦掉样品杯和盖子外面溢出的样品。要确保擦过的钻井液杯螺纹处仍有一层硅酮润滑脂，且盖子上的小孔未被堵塞。轻轻取下杯盖将粘在杯盖面上的样品刮回样品杯中。
5．将蒸馏器样品杯拧紧到上套筒上，最后将加热棒拧紧至蒸馏器上。
将蒸馏器引流管插入固相箱体侧面小孔内，并把洁净、干燥带液体接收器放置在冷凝器排出口下面。
6．通电加热并观察从冷凝滴下的液体。在收集不到任何冷凝物后，继续加热10min。
7． 蒸馏完毕，切断电源。观察液体接收器内是否有固体物质，如果有，证明钻井液沸溢出样品杯，则必须重复试验。
8．待液体冷却至室温后，读取液体接收器内的水和油的体积。记录所收
9．冷却后，取下并卸开蒸馏器，用刮刀刮净杯内及加热棒上的全部固体成分。
10．试验完毕，将样品杯、量筒等洗净，放置至干燥地方保存。
三、计算
1．水体积百分数（%）：
             Vw  ＝ 100×(水体积)/ (样品体积)
             式中：Vw 水体积百分数。
2．油体积百分数（%）：
              Vo  ＝100×(油体积)/ (样品体积)
              式中：Vo 油体积百分数。
3．固相体积百分数（%）：
              Vs ＝100－(Vw ＋Vo )
           式中：Vs 固相体积百分数；
              Vw 水体积百分数；
              Vo 油体积百分数。                                                                                                                             
四、注意事项：
1．蒸馏结束前，温控器指示灯亮表示恒温，以不再有水滴出为准。
2．油和水界面不清时，可加入2~3滴破乳剂以改善其液面清晰度。